真空管式炉作为高温真空/气氛环境下的实验设备,操作需严格遵循本须知,操作人员必须经专项培训,熟悉设备结构及应急处理流程后,方可上岗操作。
一、操作前核心检查
设备及管路检查:确认炉体外观无破损,炉门密封垫完好无老化、变形;检查真空管路、进气管路连接紧密,无松动或泄漏痕迹,阀门开关状态符合初始要求(真空阀关闭、进气阀关闭);核查真空泵、温控仪、压力表等附属设备电源连接正常,仪表显示归零。
样品与炉管准备:待处理样品需提前确认适配炉体材质(石英管忌含氟、碱性样品,刚玉管忌强酸样品),且样品尺寸不超过炉管有效加热区;装入样品时轻放于石英舟/坩埚中,居中放置在炉管内,避免触碰炉管内壁;关闭炉门时确保密封垫对齐,旋紧锁扣至均匀受力,防止密封不严。
安全防护准备:穿戴耐高温手套、护目镜、阻燃实验服,长发需束起;检查操作区域通风良好,无易燃、易爆物品,应急灭火器材(干粉灭火器)及降温水源置于可及范围。
二、运行过程操作规范
真空与气氛控制:开启真空泵前,确认炉门密封到位,缓慢打开真空阀抽真空,通过压力表观察真空度,达到实验要求(通常≤10Pa)后关闭真空阀,停真空泵;若需惰性气氛保护,先抽真空至指定值,再缓慢打开惰性气体(如氮气、氩气)阀门,充气至微正压(0.01-0.02MPa),重复2-3次置换炉内空气后,维持稳定气氛压力。
升温操作:设置温控仪参数时,需遵循“阶梯升温”原则,初始升温速率不超过5℃/min,待温度升至300℃且稳定后,可按实验需求调整至最大升温速率(不超过设备额定值);升温过程中实时监测炉温、真空度/气氛压力,若出现仪表异常波动(如温度骤升、压力突变),立即暂停升温,排查故障。
运行中禁忌:严禁在炉体高温时(≥200℃)打开炉门或触碰炉管、炉体外壳;禁止在运行过程中随意更改温控参数或切换真空/气氛模式;不得将手、工具等伸入炉管内,或向炉内投放未预处理的样品。
三、停机与降温处理
降温控制:实验结束后,先将温控仪设置为“降温”模式,自然降温至500℃以下时,可根据需求开启风机辅助降温(严禁高温时直接强冷);降温过程中保持真空或惰性气氛状态,禁止提前破坏密封。
样品取出:待炉温降至100℃以下时,方可打开炉门;取出样品时需使用专用长柄工具,佩戴耐高温手套,避免手部直接接触高温部件;若样品有挥发性或腐蚀性,需在通风橱内取出并妥善处理。
设备关停:关闭温控仪、真空泵等附属设备电源,关闭惰性气体阀门;若长期停机,需清洁炉管内部,擦干密封垫并涂抹专用润滑脂,保持炉门微开通风防潮。
四、应急与维护要点
真空泄漏:若抽真空时压力无法下降或下降缓慢,立即停真空泵,检查炉门密封垫是否错位、管路是否破损,修复后再重新抽真空。
超温报警:当温控仪发出超温警报时,立即按下“急停”按钮,关闭加热电源,保持真空或惰性气氛,待温度自然降至安全范围后排查温控系统故障。
定期维护:每周清洁炉管内部残留杂质,每月检查密封垫老化情况并及时更换,每季度对真空泵进行换油保养,所有维护记录需存档备查。